为什么ICP分析数据与XRF分析数据不同?

 

这是一个非常重要的问题,因为客户通常希望将使用ICP分析的实验室结果与他们的XRF进行比较,以验证性能。这通常是有效的,但在许多情况下,直接比较XRFICP是不公平的。

电感耦合等离子体(ICP)光谱法是一种湿化学技术,许多实验室用于元素分析。它包括将样品溶解在酸中(消化),进行多次稀释,并使用高灵敏度光谱法检测存在的元素。这些仪器通常在每次使用时都经过校准,运行时需要实验室设备和训练有素的化学家。

ICPXRF结果差异的主要原因是样品的不均匀性。通常情况下,样品看起来是均匀的,但有很薄的涂层或微观变化使其不均匀。XRF是一种表面技术,因此x射线只能穿透样品几微米到几毫米,并且只能分析窗口前面的东西。由于ICP消化整个样品,当样品不均匀时,对结果进行平均。

对于同一样品,比较ICPXRF的结果是非常重要的。由于ICP是一种破坏性技术,样品在ICP分析后不能用于XRF测试。当比较两个(表面上)相同样品的结果时,应注意确保样品实际上是相同的。通常,产品批次之间的差异,甚至批次内的差异,都意味着结果无法直接比较。

在某些情况下,消解误差会导致ICP结果的偏差。ICP测试的所有元素都必须进入溶液中,因此如果某些元素或组分没有完全溶解,这可能会导致XRFICP结果发生变化。大多数实验室都意识到这一点,并试图确保完全消化,但这仍然是一个可能的错误来源。

技术上的变化有时会导致ICP结果的变化,特别是当被测样品不均匀时。例如,提供给3个不同测试实验室的3个相同样品可能会产生3个不同的结果。

此外,确保使用正确的XRF校准也很重要。例如,土壤模式用铁含量为2-4%Nist土壤校准。土壤模式是采矿勘探中经常使用的模式,其中一些样品的铁含量可能明显较高。铁含量的差异可能导致某些元素的结果与分析结果不同。


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